空气检测网：室内空气中甲醛测定方法

　　室内空气中甲醛测定方法

　　室内环境空气中甲醛的保准测定方法：国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)：

　　第一法：酚试剂分光光度法 (仲裁法)

　　第二法：气相色谱法

　　第一法：酚试剂分光光度法

　　1 原理

　　空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。

　　2 试剂

　　本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。

　　2.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。

　　2.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。

　　2.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。

　　2.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。

　　2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。

　　2.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。

　　2.7硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购习的标准试剂，也可按附录A制备。

　　2.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

　　2.9甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。

　　甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2)，ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1)，ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算：

　　甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)

　　式中：V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml;

　　V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml;

　　N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;

　　15――甲醛的当量;

　　20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。

　　二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。

　　2.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。

　　3 仪器和设备

　　3.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。

　　3.2恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。

　　3.3具塞比色管：10ml。

　　3.4分光光度计：在630nm测定吸光度。

　　4 采样

　　用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。

　　5 分析步骤

　　5.1标准曲线的绘制

　　取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。

　　管号012345678

　　标准溶液(

　　吸收液(

　　甲醛含量(

　　ml)ml)μg)0

　　5.0

　　00.10

　　4.9

　　0.10.2

　　4.8

　　0.20.4

　　4.6

　　0.40.60

　　4.4

　　0.60.80

　　4.2

　　0.81.00

　　4.0

　　1.01.50

　　3.5

　　1.52.00

　　3.0

　　2.0

　　各管中，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630μm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。

　　5.2样品测定

　　采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见6.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时，用5ml未采亲的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度(A0)。

　　6 结果计算

　　6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积

　　V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)

　　式中：V0――标准状态下的采样体积，L;

　　Vt――采样体积，L=采样流量(L/min)×采样时间(min);

　　t――采样点的气温，℃;

　　T0――标准状态下的绝对温度273K;

　　P――采样点的大气压力，kPa;

　　P0――标准状态下的大气压力，101kPa。

　　6.2空气中甲醛浓度按公式(3)计算

　　C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)

　　式中：C――空气中甲醛mg/m3;

　　A――样品溶液的吸光度;

　　A0――空白溶液的吸光度;

　　Bg――由6.1项得到的计算因子，微克/吸光度;

　　V0――换算成标准状态下的采样体积，L。

　　7 测量范围、干扰和排除

　　7.1测量范围

　　用5ml样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5μg;采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。

　　7.2灵敏度

　　本法灵敏度为2.8微克/吸光度

　　7.3检出下限

　　本标检出0.056μg甲醛。

　　7.4干扰及排除

　　10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器(见附录B)，予以排除。

　　7.5再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。

　　7.6回收率：当甲醛含量0.4～1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93～101%。

 

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