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国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》(gb/t18204.26-2000):气相色谱法
空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-dnph)6201担体上,生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后,经ov-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。检出下限为0.2μg/ml(进样品洗脱液5μl)。
本法所用试剂纯度为分析纯;水为二次蒸馏水。
仪器名称:gc5890f气相色谱仪
仪器品牌:南京科捷
仪器配置:双fid ,填充柱进样系统,毛细管进样系统,三阶程升,智能后开门
4.1气相色谱测试条件
下面所列举的测试条件是一个实例:
色谱柱:柱长2m,内径3mm的玻璃管,内装ov-1+shimalitew担体。
柱温:230℃。
检测室温度:260℃。
汽化室温度:260℃。
载气(n2)流量:70ml/min;
氢气流量:40 ml/min;
空气流量:450 ml/min。
4.2绘制标准曲线和测定校正因子。
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
4.2.1标准曲线的绘制:取5支采样管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附剂表面滴加一滴约(50μl)20mol/l盐酸溶液。然后,用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液(1.00ml含1mg甲醛),制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0~20μg范围内有五个浓度点标准管,再填上玻璃棉,反应10min,再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出5个具塞比色管中,各中入1.0ml二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min,即为甲醛洗脱溶 液标准系列管。然后,取5.0μl各个浓度点的标准洗脱液,进色谱柱,得色谱峰和保留时间,。每个浓度点得重复做三次,测量峰高的平均值。以甲醛的浓度(μg/ml)为横座标,平均峰高(mm)为纵座标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子bs[μg/(ml·mm)]。
4.2.2测定校正因子:在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液,按气相色谱最佳测试条件进行测定,重复做三次,得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子:
f=c0/(h-h0)
式中:f――校正因子,[μg/(ml·mm)];
c0――标准溶液浓度,μg/ml;
h――标准溶液平均峰高;mm;
h0――试剂空白溶液平均峰高,mm
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